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催化学报

催化学报 ›› 2002, Vol. 23 ›› Issue (3): 214-218.

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碱液回流老化制备高表面积二氧化锆

尹双凤,徐柏庆   

  1. 清华大学化学系一碳化学与化工国家重点实验室,北京市 100084
  • 收稿日期:2002-06-25 出版日期:2002-06-25 发布日期:2002-06-25

  • Received:2002-06-25 Online:2002-06-25 Published:2002-06-25

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摘要： 回流老化由ZrOCl2水解得到的ZrO（OH）2水凝胶，然后经焙烧制\r\n备了高比表面积的ZrO2．采用氮吸附、X射线衍射和FT－Raman光谱等技\r\n术，研究了老化温度、老化时间、碱液的碱度和搅拌速度以及焙烧气氛\r\n对ZrO2比表面积、晶相组成和晶粒大小的影响．结果表明，回流老化可\r\n明显提高ZrO2的比表面积和耐热性．用比色法分析了样品中Si4＋杂质\r\n的含量，结果表明，回流老化引起二氧化锆比表面积和热稳定性增大的\r\n主要原因是热碱溶液使玻璃容器中的Si4＋溶解并掺杂至ZrO2．样品中\r\nSi4＋杂质含量愈大，ZrO2的比表面积和热稳定性愈高，ZrO2的晶粒愈\r\n小．将ZrO（OH）2水凝胶在pH＝11．5的NH4OH溶液中于96℃回流老化2\r\n4h，再经600℃焙烧可获得比表面积高达305m2／g的无定形ZrO2；经80\r\n0℃焙烧可制得晶粒为5．2nm，比表面积为174m2／g的四方晶相ZrO2．

关键词: 高表面积, 二氧化锆, 水凝胶, 回流老化, 纳米氧化物, 硅掺杂