催化学报

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低品质汽油改质新型催化剂的研制

杨付;王祥生

2002, 23 (3): 195-196.

摘要 ( 1441 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(184KB) ( 614 )

在我国将于2003年1月1日全面实行汽油新标准的情况下，如何有效降低汽油中烯烃含量同时保持油品质量不降低成为广泛关注的课题。本文提出采用新型超细ZSM-5沸石，经过成型、高温水汽处理及担载稀土金属氧化物等改性方法制备了新型降烯烃催化剂。经该催化剂处理后，DCC汽油烯烃含量由60.7V/V%降为21.9 V/V%，芳烃含量由14.6 V/V%增加到36.5 V/V%，辛烷值不变；FCC汽油烯烃含量由72.6V/V%降为26.9 V/V%，芳烃含量由12 V/V%增加到37.3 V/V%，辛烷值由89.1提高到91.8。该催化剂的再生试验表明，催化剂在再生反应前后性能基本保持不变。

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In改性Mo/HZSM-5催化剂上的甲烷芳构化反应性能

赵金凤;王晓东;张涛;唐军旺;任丽丽;李林;林励吾

2002, 23 (3): 197-198.

摘要 ( 1398 ) [Full Text(HTML)] ()

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近年来,甲烷无氧脱氢芳构化反应吸引了众多的研究学者。但是此路线受热力学平衡的限制，甲烷的转化率很低，并且在无氧条件下有大量的积炭生成，导致催化剂的失活很快。我们首次使用In活性金属作为添加剂，发现少量In的加入抑制了积炭的形成，明显提高了甲烷转化率和芳烃的选择性，即添加In能明显提高Mo/HZSM-5催化剂的催化活性。

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正丁烷氧化制顺酐流化床催化剂的性能

许文;薛常海

2002, 23 (3): 199-202.

摘要 ( 1629 ) [Full Text(HTML)] ()

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考察了前驱体制备过程中水合肼／五氧化二钒摩尔比（以下简记\r\n为n（N2H4）／n（V2O5））对催化剂性能的影响．由较高的n（N2H4）\r\n／n（V2O5）比制得的催化剂，其（VO）2P2O7相含量较多，正丁烷转化\r\n率较高．随着n（N2H4）／n（V2O5）比的减小，δ－VOPO4相的含量逐\r\n渐增多，正丁烷转化率随之升高；而顺酐选择性开始时升高，达到最大\r\n值后逐渐降低．在n（N2H4）／n（V2O5）＝0．34时制备的催化剂最佳\r\n，在丁烷浓度为4．0％、空速为500h－1及反应温度为420℃的反应条件\r\n下，顺酐收率可达49．74％．本文中细粒床催化剂有较大的操作弹性．

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载体和担载酸对乙烯直接氧化合成乙酸反应的影响

张建鲁;王新平;蔡天锡;程谟杰;包信和

2002, 23 (3): 203-206.

摘要 ( 1571 ) [Full Text(HTML)] ()

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在固定床流动反应器上研究了Pd－酸／载体体系催化乙烯直接氧\r\n化合成乙酸的反应，并对载体相同但担载酸强度不同的催化剂的催化活\r\n性进行了比较．结果表明，担载酸的强度明显影响催化剂的活性，酸强\r\n度越大其催化活性越高．用NH3－TPD和异丙醇脱水探针反应表征了二氧\r\n化硅、活性碳和酸性白土三种载体担载的Pd－H4SiW12催化剂的酸性，\r\n并测试了三种催化剂的催化活性．结果表明，载体通过影响担载酸的强\r\n度而影响催化剂的活性，载体上的强酸中心越多，催化剂的活性越高．\r\n测定了二氧化硅、活性碳和酸性白土三种载体担载的Pd－H4SiW12催化\r\n剂上Pd的分散度，并与其催化活性相关联．结果表明，决定乙烯直接氧\r\n化生成乙酸反应活性的主要因素是催化剂的酸强度而不是Pd的分散度．

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氧化铝负载钌基氨合成催化剂的制备条件及载体改性

张新波;李小年;霍超;岑亚青;祝一锋;刘化章

2002, 23 (3): 207-213.

摘要 ( 1713 ) [Full Text(HTML)] ()

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利用等体积浸渍法制备了氧化铝负载钌基氨合成催化剂．考察了\r\n氢氧化铝的焙烧温度，催化剂的还原温度，助剂K、Ba和Sm的添加，以\r\n及用MgO和BaO改性氧化铝载体等对催化剂活性的影响．通过XRD，N2物\r\n理吸附和CO2化学吸附等方法表征了载体的物相结构、比表面积和表面\r\n碱性．研究结果表明，氧化铝表面碱性随着氢氧化铝焙烧温度的升高而\r\n增大是催化剂活性升高的主要原因，载体比表面积的降低对催化剂活性\r\n的影响相对较小．助剂K、Ba和Sm的加入显著地提高了催化剂的活性，\r\n同时助剂Ba和Sm还减弱了强吸附氢对氮吸附的抑制作用，明显提高了催\r\n化剂的高压活性．用MgO改性氧化铝载体降低了其比表面积，但是显著\r\n地提高了载体的表面碱性和催化剂的活性．BaO改性的氧化铝载体的比\r\n表面积、表面碱性及其负载的钌基催化剂的活性随着BaO含量的增加先\r\n升高后降低，当BaO摩尔含量为7．7％时，催化剂活性最高．

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碱液回流老化制备高表面积二氧化锆

尹双凤;徐柏庆

2002, 23 (3): 214-218.

摘要 ( 1641 ) [Full Text(HTML)] ()

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回流老化由ZrOCl2水解得到的ZrO（OH）2水凝胶，然后经焙烧制\r\n备了高比表面积的ZrO2．采用氮吸附、X射线衍射和FT－Raman光谱等技\r\n术，研究了老化温度、老化时间、碱液的碱度和搅拌速度以及焙烧气氛\r\n对ZrO2比表面积、晶相组成和晶粒大小的影响．结果表明，回流老化可\r\n明显提高ZrO2的比表面积和耐热性．用比色法分析了样品中Si4＋杂质\r\n的含量，结果表明，回流老化引起二氧化锆比表面积和热稳定性增大的\r\n主要原因是热碱溶液使玻璃容器中的Si4＋溶解并掺杂至ZrO2．样品中\r\nSi4＋杂质含量愈大，ZrO2的比表面积和热稳定性愈高，ZrO2的晶粒愈\r\n小．将ZrO（OH）2水凝胶在pH＝11．5的NH4OH溶液中于96℃回流老化2\r\n4h，再经600℃焙烧可获得比表面积高达305m2／g的无定形ZrO2；经80\r\n0℃焙烧可制得晶粒为5．2nm，比表面积为174m2／g的四方晶相ZrO2．

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乙酸在SmOx/Rh(100)模型表面上的吸附和分解

马运生;姜志全;周维平;谭大力;翟润生;包信和;庄叔贤

2002, 23 (3): 219-222.

摘要 ( 1621 ) [Full Text(HTML)] ()

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用高分辨电子能量损失谱（HREELS）和热脱附谱（TDS）研究了\r\n乙酸在SmOx／Rh（100）模型表面上的吸附与分解．结果表明：低温下\r\n吸附乙酸时，SmOx的加入明显促进了乙酸分子中O－H键的断裂，从而有\r\n利于乙酸根的形成；升高表面温度，SmOx的存在促进了乙酸根中C－C键\r\n的断裂，有利于乙酸根的进一步分解．120K时，乙酸在SmOx／Rh（100\r\n）上主要以乙酸根的形式存在．225K时，乙酸根即可发生以生成CO为主\r\n的脱羧反应．在417和477K观察到受表面脱羧反应控制的CO2和H2的脱附\r\n峰．对反应的机理进行了讨论．

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CO偶联临氢反应Pd-Fe/Al2O3催化剂的XPS研究

何菲;高正虹;宋瑛;许根慧

2002, 23 (3): 223-226.

摘要 ( 1762 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(292KB) ( 778 )

利用XPS及氩离子溅射等技术对CO偶联和临氢反应中所用催化剂\r\n表面活性组分和助剂的含量及其化学状态进行了分析，并通过测定氢在\r\n催化剂表面的化学吸附，以及氢浓度对催化剂活性的影响，探讨了CO偶\r\n联反应中催化剂临氢失活的主要原因．XPS表征结果表明，CO偶联反应\r\n中催化剂活性组分以Pd0和Pd2＋形式共存；而临氢反应后仅以Pd0形式\r\n存在，助剂FeO从催化剂的内部向表面迁移且有少量Fe2＋转变为Fe3＋\r\n．催化剂临氢失活的主要原因是H2在活性组分Pd及助剂Fe（主要是FeO\r\n）表面均可形成解离吸附，形成的金属氢化物可在低活化能条件下发生\r\n迁移．这种迁移有利于副产物乙醇的生成，从而削弱了CO偶联主反应，\r\n催化剂表面活性组分Pd的相对含量减少，并几乎处于钝化状态，导致临\r\n氢反应中CO转化率、草酸二乙酯选择性及空时收率均下降．停止通入H\r\n2后，催化剂的活性可恢复至正常状态．

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过渡金属对Pd/γ-Al2O3催化剂活性的影响

丁彤;秦永宁;马智

2002, 23 (3): 227-230.

摘要 ( 2064 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(267KB) ( 961 )

利用分步等体积浸渍的方法，从蒽醌法生产双氧水的角度，制备\r\n了系列氢化催化剂．同时，利用TPR，XRD和TEM等技术，考察了第4周期\r\n过渡金属对Pd／γ－Al2O3催化剂活性的影响．结果表明，铁系元素和\r\n锌助剂有利于钯在载体上的分散，提高了Pd的催化活性，使氢化效率提\r\n高5％～16％，抗失活能力增强．

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改善β沸石水热稳定性的研究

王国良;刘金龙;李树本

2002, 23 (3): 231-234.

摘要 ( 1593 ) [Full Text(HTML)] ()

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考察了不同浓度的盐酸、柠檬酸、酒石酸、草酸和磺基水杨酸溶\r\n液对Hβ沸石的脱铝效果．结果表明，酸处理可以明显提高β沸石的硅\r\n铝比，但沸石的相对结晶度显著降低．然而，低浓度柠檬酸溶液处理不\r\n仅可以提高β沸石的硅铝比，而且可以提高沸石的相对结晶度及水热稳\r\n定性．在引入外来硅源的情况下，考察了低浓度柠檬酸溶液对β沸石的\r\n脱铝补硅作用，提出了一种既可有效提高β沸石硅铝比，又可使β沸石\r\n具有较高结晶保留度的脱铝补硅方法．采用该方法改性的催化剂，对丙\r\n烯水合醚化反应连续运转720h，丙烯转化率由56．6％仅降为52％，表\r\n明催化剂稳定性得到明显改善．

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高渗透性能丝光沸石膜的合成及在醇/水分离体系中的应用

张延风;许中强;陈庆龄

2002, 23 (3): 235-244.

摘要 ( 1801 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(744KB) ( 1045 )

以四乙基溴化铵为模板剂，用原位水热合成法在α－Al2O3陶瓷\r\n管上合成出丝光沸石膜，系统研究了合成母液的组成、晶化时间、老化\r\n时间、硅源和铝源以及氟化钠助剂的添加等因素对丝光沸石膜成膜和表\r\n面形貌的影响．结果表明，老化可使成膜沸石的晶粒从30μm减小到5μ\r\nm；添加氟化钠也能减小晶粒的大小；使用异丙醇铝为铝源能制得高度\r\n定向的丝光沸石膜．提出了丝光沸石膜的成膜机理，认为成核发生在载\r\n体表面，凝胶层的晶化过程是从载体的表面开始,不断转化,充分生长后达到凝胶层的表面. 丝光沸石膜对醇/水混合体系的分离研究表明,水/甲醇、水/乙醇、水/正丙醇和水/异丙醇的分离因子分别可达到1500(323 K,水含量xw=15%),4200(343 K,xw=15%),4200(343 K,xw=50%)和3400(343 K,xw=50%),所合成的丝光沸石膜能选择性地透过水,对醇/水混合物有较高的分离系数.

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催化裂化汽油脱硫添加剂USY/ZnO/Al2O3的性能评价

山红红;李春义;袁起民;郑俊生;杨朝合;张建芳

2002, 23 (3): 245-249.

摘要 ( 1742 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(321KB) ( 808 )

在固定流化床催化裂化装置上，以减压蜡油为原料，对制备的U\r\nSY／ZnO／Al2O3催化裂化汽油脱硫添加剂的性能进行了评价．结果表明\r\n，随着添加剂添加量和剂油比的增加，生成汽油的硫含量降低．在500\r\n℃和剂油比为5的条件下，在FCC平衡催化剂中添加30％的添加剂时，汽\r\n油的硫含量可由不加添加剂时的1230μg／g降低到770μg／g左右．添\r\n加剂的添加量（10％）较低时，对催化裂化产物的分布基本没有影响；\r\n添加30％的添加剂时，焦炭的产率有所增加，但汽油收率基本不变．X\r\nRD表征结果表明，USY／ZnO／Al2O3添加剂中的ZnO对USY的晶相结构有\r\n一定的破坏作用，但随着反应与再生次数的增多，ZnO与Al2O3之间形成\r\n较为稳定的锌铝尖晶石结构，使添加剂的性能趋于稳定．

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铜基催化剂的结构、物性及其对混合碳四选择加氢反应的催化性能

张全信;刘希尧;雷鸣;徐仑

2002, 23 (3): 250-252.

摘要 ( 1540 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(254KB) ( 996 )

用XRD，XPS，SEM和H2－TPR等手段研究了铜基负载型催化剂的结\r\n构和物性及其对混合碳四加氢脱炔的催化性能．结果表明，在负载铜催\r\n化剂中加入一定量的Co可提高催化剂的加氢脱炔活性，而Co含量较少时\r\n加入少量的Ce也能提高催化剂的活性和选择性．Cu和Co之间存在着相互\r\n协同作用，使得活性组分在催化剂表面偏析，CuO在催化剂表面呈非晶\r\n相分散状态，催化剂颗粒粒径变小，催化剂更容易被还原，从而改善了\r\n催化剂的催化性能．

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硫化物对Pd/树脂催化剂上异戊二烯选择加氢催化性能的影响

黄星亮;张明;沈师孔

2002, 23 (3): 253-256.

摘要 ( 1736 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(286KB) ( 999 )

在流体并流向上的气液固三相固定床反应器中考察了多种硫化物\r\n对负载Pd催化剂上异二戊烯加氢反应活性的影响．结果表明，在低温（\r\n60℃）和液相加氢条件下，硫化氢、二硫化碳、二甲基硫醚、二甲基二\r\n硫醚、硫醇及噻吩都能使强酸性树脂负载的Pd催化剂上异戊二烯加氢反\r\n应活性下降；随着硫化物含量的增加，异戊二烯加氢活性下降的程度增\r\n大．在硫的质量分数相同（8×10－6）的情况下，这些硫化物使催化剂\r\n失活程度的大小顺序为：二硫化碳＞硫化氢＞二甲基二硫醚≈乙硫醇＞\r\n二甲基硫醚＞噻吩．其中噻吩基本上不导致催化剂失活．

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水蒸气对Cu-Al-MCM-41上NO选择性还原的影响

万颖;王正;马建新;周伟;张益群;邬敏忠

2002, 23 (3): 257-261.

摘要 ( 1517 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(357KB) ( 783 )

利用程序升温反应考察了10％H2O存在时Cu－Al－MCM－41催化剂\r\n上的NO选择性还原反应，同时结合XRD，N2吸附等温线，NMR，TPD和TP\r\nR等技术对催化剂的化学吸附性能和结构特征进行了表征．活性测试结\r\n果表明，在含水气氛中进行NO选择性还原反应时催化剂的活性下降较小\r\n，且是可逆的，400℃时催化剂的活性可维持300min以上．通过多种表\r\n征可知，分子筛骨架未发生坍塌，催化剂活性变化的原因是H2O的存在\r\n抑制了NO和C3H6在催化剂活性位上的吸附，同时在反应过程中形成了一\r\n定量的CuO物种，导致催化剂表面活性中心数减少．

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硫化CoMo催化剂上H2同时还原NO和SO2的研究Ⅰ.H2还原NO反应

彭江杰;张文华;马运生;庄叔贤

2002, 23 (3): 262-266.

摘要 ( 1714 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(407KB) ( 772 )

研究了Al2O3担载的硫化CoMo催化剂上NO被H2还原的规律，并考察了不同Mo含量的CoMo／Al2O3催化剂、单一的Mo／Al2O3和Co／Al2O3催化剂，以及原料气中H2／NO比对反应活性和选择性的影响．结果表明，硫化的5．1％Co－15．2％Mo／Al2O3催化剂具有最高的催化活性和选择性，在200℃以下时反应产物为N2O，在350℃以上时则完全转化为N2．进一步增加Mo含量引起在350～450℃间N2选择性轻微下降．提高原料气中的H2含量可明显提高反应活性和N2选择性，但当n（H2）／n（NO）＞3后反应性能不再变化．催化剂具有较高的稳定性，反应产物中始终未观察到有H2S或SO2产生，即反应未引起催化剂中的晶格S流失．这说明H2的存在抑制了NO对硫化物表面的氧化所导致的催化剂失活．

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稀土Ce对制合成气用Ce-Ni/Al2O3催化剂活性和稳定性的影响

宋一兵;余林;孙长勇;叶飞;方奕文;林维明

2002, 23 (3): 267-270.

摘要 ( 1591 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(284KB) ( 695 )

用浸渍法制备了Ni／Al2O3和Ce－Ni／Al2O3催化剂，并用BET，TGA－DTA和XPS技术对催化剂进行了表征，考察了稀土Ce对催化剂性能的影响，探讨了催化剂失活的原因．结果表明，在甲烷部分氧化和二氧化碳重整反应中，稀土Ce存在有部分还原变价过程（Ce4＋→Ce3＋），不仅抑制了催化剂的积碳，而且改善了催化剂的水热稳定性和催化性能．经过较长时间反应的Ce－Ni／Al2O3催化剂，其比表面积下降，活性物种Ni和助剂Ce向体相迁移或部分流失，以及Ni晶粒的烧结聚集长大可能是造成催化剂逐渐失活的主要原因．

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4,6-二甲基二苯并噻吩加氢脱硫反应机理的研究 Ⅰ.NiW体系催化剂的催化行为

左东华;谢玉萍;聂红;石亚华;李灿

2002, 23 (3): 271-275.

摘要 ( 1942 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(335KB) ( 801 )

分别以γ－Al2O3、无定形硅铝和含少量稀土分子筛的γ－Al2O3为载体，制备了不同系列的NiW体系加氢脱硫催化剂，并在连续流动微反装置上评价了催化剂对4，6－二甲基二苯并噻吩（DMDBT）加氢脱硫反应的催化性能．结果表明，NiW体系催化剂对该反应具有较高的芳烃加氢和脱硫活性；先加氢后脱硫是加氢脱硫（HDS）反应的主要途径，提高加氢活性是提高HDS活性最有效的途径；增强载体的酸性，直接脱硫和裂解活性均有所提高．同时，酸性载体负载的催化剂还显示出一定的异构化性能，但其加氢活性低于氧化铝负载的催化剂．酸性载体负载的NiW催化剂的异构化性能在邻二甲苯异构化反应中得到进一步证实．根据实验结果，讨论了NiW体系催化剂上DMDBT转化反应的不同途径．

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用原位红外光谱研究氧化镁上甲醛与乙醛合成双季戊四醇反应的机理

岳宏君;王幸宜;李春香

2002, 23 (3): 276-280.

摘要 ( 1982 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(428KB) ( 992 )

以甲醛和乙醛为原料，研究了在碱性催化剂存在下合成双季戊四醇反应的机理和工艺．结果表明，与液体碱NaOH的碱催化作用相比，固体碱MgO上的产物季戊四醇、双季戊四醇和三季戊四醇在收率方面水平相当．用原位红外光谱研究了在MgO上甲醛和乙醛各自的吸附物种及甲醛－乙醛混合物的吸附物种，考察了这些吸附物种随温度的变化．结果发现，吸附作用削弱了甲醛和乙醛分子中的C＝O双键；甲醛与乙醛原位反应后表明有α，β不饱和醛吸附物种生成，说明由甲醛与乙醛合成双季戊四醇的反应经历了丙烯醛中间物．

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钼基催化剂氧化还原性质对丙烷选择氧化制丙烯醛反应的影响

张昕;伊晓东;毕盈;翁维正;万惠霖

2002, 23 (3): 281-284.

摘要 ( 1683 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(335KB) ( 832 )

制备了Ag0．3MoP0．6Ox和Ce0．1Ag0．3MoP0．6Oy催化剂，并用XRD，TPR，LRS，XPS和EPR对催化剂进行了表征，考察了催化剂的氧化还原性质及其对丙烷选择氧化制丙烯醛反应的催化性能．结果表明，由于Ce和Mo发生相互作用，调变了催化剂的可还原性和配位不饱和Mo的量，使Ce0．1Ag0．3MoP0．6Oy催化剂对反应中间产物丙烯和正丙醇转化为丙烯醛具有较高的能力，从而提高了催化剂的活性．

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M-Na-P-Mo-V/SiO2系列催化剂对异丁烯氧化反应的催化性能

蔡铁军;陈亚中;彭振山;龙云飞;蒋绍亮;邓谦

2002, 23 (3): 285-288.

摘要 ( 1668 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(289KB) ( 916 )

以浸渍法制备了M－Na－P－Mo－V／SiO2系列催化剂，并用FT－IR和TPR对催化剂进行了表征，考察了催化剂上的异丁烯化反应．结果表明，在空速900h－1和345℃的反应条件下，过渡金属的引入可提高甲基丙烯醛的选择性．其中Cu对催化性能的改善最佳，甲基丙烯醛选择性可达65．7％；而在Na－P－Mo－V／SiO2催化剂上，乙酸选择性可达50％，但甲基丙烯醛选性仅为4．1％．在催化剂中引入过渡金属时，Cu在提高甲基丙烯醛选择性的同时，也抑制了完全氧化产物COx的生成；Fe提高双键断裂产物和完全氧化产物选择性的同时，使甲基丙烯醛选择性下降；Zn对反应的影响不很大．TPR结果表明，在入Cu的催化剂中，Cu与杂多酸阴离子之间可能存在“溢流”作用．

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Cu3/2PMo12O40改性骨架镍催化剂上羰基和碳-碳双键的加氢反应

刘百军;吕连海;王炳春;蔡天锡

2002, 23 (3): 289-293.

摘要 ( 2054 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(421KB) ( 789 )

研究了Cu3／2PMo12O40表面改性的骨架镍催化剂上含羰基化合物（正丁醛、异丁醛、丙酮、丁酮和环己酮）及含碳－碳双键化合物（苯、糠醇和1－辛烯）的加氢反应．结果表明，随着骨架镍催化剂上Cu3／2PMo12O40附着量的增加，含羰基化合物的加氢反应速率上升，而含碳－碳双键化合物的加氢反应速率下降．与未改性的骨架镍催化剂相比，当骨架镍催化剂上Cu3／2PMo12O40附着量为6．3％时，羰基的加氢活性提高2倍以上，碳－碳双键的加氢活性下降30％以上．计算了各种化合物在催化剂上的表观活化能．结果表明，Cu3／2PMo12O40表面改性的骨架镍催化剂上，羰基加氢反应的表观活化能降低，而碳－碳双键加氢反应的表现活化能升高．从动力学角度讨论了Cu3／2PMo12O40对骨架镍催化剂的影响．用XPS对骨架镍表面的Cu3／2PMo12O40进行了研究，发现杂多酸盐的Keggin型结构已被破坏，Cu3／2PMo12O40分子中的Cu2＋被还原为Cu0，而Mo6＋被部分还原为Mo5＋和Mo4＋；Cu2＋和Mo6＋价态的变化是由骨架镍表面吸附的活泼氢所引起的．羰基加氢选择性的提高是Cu0和混合价态Mo共同作用的结果．

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