催化学报

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新型微纤结构催化/吸附填料研究进展

凌敏;赵国锋;曹发海;路勇

2010, 31 (7): 717-724.

摘要 ( 2455 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(591KB) ( 1444 )

采用新结构的催化/吸附填料来发展反应过程强化技术是当前寻求节能减排、环境友好和安全生产的重要途径之一. 新型微纤结构填料可将大空隙率、小尺度 (颗粒)、多孔结构、大比表面积、良好导热性和渗透性以及独特的形状因子等有利于改善反应/吸附床层传质/传热和几何构型灵活设计的诸多要素一体化. 综述了微纤结构填料在能源催化、选择氧化、空气过滤和电化学储能材料制备等方面的研究进展, 并对微纤结构填料的发展方向和应用前景进行了展望.

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AlCl3/Al-MCM-41 催化剂上萘与丙烯的烷基化反应

唐华;纪敏;王新葵;贺民;蔡天锡

2010, 31 (7): 725-728.

摘要 ( 2442 ) [Full Text(HTML)] ()

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采用两步气相法制备了 AlCl3/Al-MCM-41 催化剂, 在浆态鼓泡床反应器中考察了其催化萘和丙烯烷基化反应性能, 并通过粉末 X 射线衍射、N2 吸附-脱附、吸附吡啶红外光谱及化学分析等方法, 表征了载体的物化性质及催化剂表面酸性. 结果表明, 在萘与丙烯的烷基化反应中, 具有与 2,6-二异丙基萘 (2,6-DIPN) 分子动力学尺寸相匹配的孔道和适当的[-O-AlCl2]担载量是提高 AlCl3/Al-MCM-41 催化剂活性和选择性的关键, 其中以较大孔径的 AlCl3/H/Al-MCM-41 催化剂活性最高, 在 0.1 MPa, 85 oC 反应 5 h 时, 萘转化率达 82.1%, 2,6-DIPN 在 DIPN 中的摩尔含量达 32.2%.

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预吸附吡啶增强二甲醚在丝光沸石上羰基化反应的稳定性

刘俊龙;薛会福;黄秀敏;吴培豪;黄信炅;刘尚斌;申文杰

2010, 31 (7): 729-738.

摘要 ( 2909 ) [Full Text(HTML)] ()

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对比研究了二甲醚在氢型丝光沸石和吡啶修饰的氢型丝光沸石上的二甲醚羰基化反应. 结果表明, 吡啶预吸附大大提高了二甲醚羰基化反应的稳定性, 并且在 473 K 反应 48 h 能够保持约 30% 的乙酸甲酯收率. 原位红外光谱和 NH3 程序升温脱附研究发现,吡啶吸附在 12 元环内, 而 8 元环内的酸性位基本不受干扰. 129Xe 核磁共振研究表明, 未经修饰的丝光沸石反应后孔道严重堵塞, 而吡啶修饰的分子筛反应后孔道基本不变. 因此, 12 元环内酸性位是积炭失活位, 吡啶吸附抑制了 12 元环内积炭的生成, 二甲醚羰基化反应能够在 8 元环内活性位上顺利进行.

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钼硫碘纳米线结构特性和化学改性的理论研究

温书豪;侯柱锋;刘建勇;何国钟

2010, 31 (7): 739-746.

摘要 ( 2714 ) [Full Text(HTML)] ()

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采用第一性原理密度泛函理论研究了纳米线结构的钼硫碘材料. 结构的理论模拟结果显示, 钼硫碘纳米线机械性能很高, 且其形变过程中显示出一种特殊的磁滞现象. 形成能、投影态密度以及电荷密度的计算结果显示, 使用电负性接近硫的碳元素可对钼硫碘纳米线化学改性同时不失去其良好的结构性能和电子性能. 该结果为化学改性钼硫碘纳米线材料应用于催化提供了依据. 这些钼硫碘纳米线材料将在纳米电子学、纳米机械学、催化、纳米限域等研究中有潜在应用.

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LaZnxFe1-xO3 钙钛矿型纳米催化剂的制备、表征及其甲苯燃烧性能

Seyed Ali HOSSEINI;*;Mohammad Taghi SADEGHI;Abdolali ALEMI;Aligholi NIAEI;Dariush SALARI;Leila KAFI-AHMADI

2010, 31 (7): 747-750.

摘要 ( 2283 ) [Full Text(HTML)] ()

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Nanostructured LaFeO3 and substituted LaZnxFe1-xO3 (x = 0.01, 0.05, 0.1, 0.2, and 0.3) perovskites were synthesized by the sol-gel auto-combustion method and used in the catalytic combustion of toluene. Their structures and surface properties were investigated by X-ray diffraction, Fourier transmission infrared spectroscopy, BET surface area, and scanning electron microscopy. Characterization data revealed that the total insertion of zinc into LaFeO3 takes place when x ≤ 0.1. However, ZnO segregation occurs to some extent, especially at x > 0.1. The performance of these perovskites was evaluated by toluene combustion. The catalytic activity of the catalysts increased substantially with an increase in zinc substitution. These results can be attributed to the cooperative effect between LaZnxFe1-xO3 and the zinc oxide phases. The relative concentration of these phases determines their oxygen activation ability and reactivity.

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紫外光照射下 Fe-碳纳米管/TiO2 复合材料降解罗丹明 B

ZHANG Kan;MENG Zeda;OH Wonchun*

2010, 31 (7): 751-758.

摘要 ( 2721 ) [Full Text(HTML)] ()

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The composites comprising Fe-carbon nanotubes (CNTs) on TiO2 were prepared by a modified sol-gel method and characterized by nitrogen adsorption, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, X-ray diffraction, and energy dispersive X-ray analysis. The photocatalytic decomposition of rhodamine B (Rh.B) under UV irradiation and air aeration catalyzed by the composites was measured. The photocatalytic activity of TiO2 nanoparticles was significantly enhanced by the large CNT network that facilitated electron transfer between adsorbed Rh.B molecules and the catalyst substrate and the simultaneous occurrence of the photo-Fenton reaction in the presence of Fe particles. A marked acceleration of the decomposition rate was observed with aeration by flowing air aeration due to the formation of the circulatory photo-Fenton system. Chemical oxygen demand of piggery waste was measured at regular intervals to evaluate the mineralization of wastewater.

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H3PO4/MCM-41 催化苯酚与叔丁醇气相烷基化反应

Mehran GHIACI*;Behzad AGHABARARI

2010, 31 (7): 759-764.

摘要 ( 2481 ) [Full Text(HTML)] ()

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The catalytic performance of Al-MCM-41 containing 5?5 wt% H3PO4 was studied for the vapor phase alkylation of phenol with tert-butyl alcohol (TBA) from 383 to 493 K. 4-Tert-butyl phenol was produced as the main product with moderate selectivity. The product distribution depends on the reaction temperature, number of acid sites, and the Br鰊sted to Lewis sites ratios. A lower molar ratio of reactants (TBA/phenol = 2) and a higher space velocity facilitated the production of 4-tert-butyl phenol. The influence of various parameters such as temperature, reactant feed molar ratio, feed rate, and time on stream were investigated for conversion yield and product selectivity.

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水合碱金属卤化物催化 CO2 与环氧化物合成环状碳酸酯

周喜;张毅;杨先贵;姚洁;王公应

2010, 31 (7): 765-768.

摘要 ( 2563 ) [Full Text(HTML)] ()

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在不添加任何助剂及溶剂的条件下, 考察了水合碱金属卤化物催化 CO2 与环氧丙烷合成碳酸丙烯酯的反应性能. 结果表明, 水合碱金属卤化物表现出远高于无水碱金属卤化物的催化活性, 其中, 以 NaI?2H2O 的催化性能最好, 在 120 ?C, 1 MPa 的条件下反应 1.5 h, 碳酸丙烯酯收率达 97%. 此外, NaI?2H2O 在 CO2 与其它环氧化物合成相应环状碳酸酯反应中也表现出较高的催化活性.

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温和条件下 Cu-Zn/Al2O3 催化剂上酯加氢制醇

袁鹏;刘仲毅;张万庆;孙海杰;刘寿长

2010, 31 (7): 769-775.

摘要 ( 2533 ) [Full Text(HTML)] ()

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制备了新型无铬非晶态 Al2O3 负载的 Cu-Zn 催化剂, 并采用 X 射线衍射、透射电镜、程序升温还原和红外光谱进行了表征, 考察了其液相酯加氢制高碳醇的催化性能, 并优化了反应条件. 结果表明, 在 240 °C 和 10 MPa 氢压相对温和的反应条件下, 髙碳醇收率达 86.3%, 远远高于相同条件下传统的 Cu-Cr 基催化剂. 对前体、焙烧后及还原后催化剂的物相进行了研究, 探讨了催化剂组分及表面羟基的作用.

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离子液中磷酸铝方英石的低温合成及表征

徐仁顺;张维萍;韩秀文;包信和

2010, 31 (7): 776-780.

摘要 ( 2466 ) [Full Text(HTML)] ()

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在溴化 1-丁基-3-甲基咪唑离子液体中, 于低温 80 °C 反应 30 min 即可制得结晶完好的磷酸铝方英石. 详细考察了有机胺和 HF 的加入量、反应原料磷铝比和反应时间等对合成固体磷酸盐骨架结构的影响. 粉末 X 射线衍射和高分辨固体核磁共振结果表明, 合成的方英石晶体为 α 晶相, 磷铝物种大部分位于分子筛骨架上, 并以四配位的形式通过 Al–O–P 键相连.

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Rh-Au/γ-Al2O3 三效纳米催化剂的制备与表征

刘立成;訾学红;戴洪兴;赵震;王新平;何洪

2010, 31 (7): 781-787.

摘要 ( 2549 ) [Full Text(HTML)] ()

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采用超声辅助膜扩散还原法 (UAMR) 和等体积浸渍法 (IMP) 制备了 Rh/γ-Al2O3 和 Rh-Au/γ-Al2O3 催化剂, 考察了它们的三效模型反应 (CO+O2, C3H8+O2, CO+NO 和 C3H6+NO+O2) 活性. H2-O2 滴定和透射电镜结果表明, UAMR 法制得的 Rh/γ-Al2O3 和 Rh-Au/γ-Al2O3 催化剂的金属分散度分别为 45.3% 和 40.1%, 金属粒子表面积分别为 199.6 和 133.0 m2/g, 金属粒子平均粒径小于 3 nm. 对于三效模型反应, 与 IMP 法制备的催化剂相比, UAMR 法制备的 Rh/γ-Al2O3 和 Rh-Au/γ-Al2O3 具有更高的初始活性, 其中后者的活性也高于或接近于 IMP 法制备的 Rh/γ-Al2O3 催化剂. 催化剂经高温老化处理后, 活性均有所下降. UAMR 是一种新颖的负载型纳米催化剂的制备方法, 具有潜在的应用前景.

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ZSM-35 分子筛的静态合成和晶化机理

鞠晓花;范峰滔;田福平;冯兆池

2010, 31 (7): 788-792.

摘要 ( 2380 ) [Full Text(HTML)] ()

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以环己胺为有机模板剂, 硅溶胶为硅源, 采用静态合成法在 220 ºC 的水热体系中制得了 ZSM-35 分子筛纯相. 当初始凝胶中含有一定量的 K+时, 在晶化过程中, K+与Na+的共同作用可以很好地抑制混晶丝光沸石的生成, 且当 n(K+)/n(K+ + Na+) = 0.3 时, 制得的 ZSM-35 分子筛晶化度最高. 利用 X 射线衍射和紫外拉曼光谱对分子筛形成的最佳条件以及晶化机理进行了研究. 发现合成初期前体中含有五元环和六元环的硅物种构筑单元. 通过水热晶化过程, 与硅酸盐的五元环或六元环有关的 450 cm–1 处紫外拉曼谱峰增强, 在晶化后期, 随着无定形凝胶逐渐被消耗, 在 421, 312 和 215 cm–1 处出现新的 ZSM-35 结构的特征拉曼谱峰, 说明这些环物种相互聚集最终形成了 ZSM-35 分子筛.

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ZrO2 对 CuMn2/Al-Ti 整体式催化剂催化苯燃烧反应性能的影响

张志强;贺站锋;王娟芸;王奂祎;李吉花;蒋毅;陈君和;张小霞

2010, 31 (7): 793-796.

摘要 ( 2338 ) [Full Text(HTML)] ()

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采用浸渍法制备了 MnOx/Al0.82Ti0.18Ox (Mn/Al-Ti), Cu/Al-Ti, CuMn2/Al-Ti 和 CuMn2Zr1.25/Al-Ti 四种整体式催化剂, 并利用 X 射线衍射、X 射线光电子能谱、H2程序升温还原和氮吸附等手段对催化剂进行了表征, 考察了各整体式催化剂催化苯燃烧反应性能. 结果表明, ZrO2 的添加能明显提高催化剂的比表面积, 促进各活性组分的分散和表面氧浓度的增加, 从而提高催化剂表面的氧化能力, CuMn2Zr1.25/Al-Ti 整体式催化剂在 281 oC 时苯转化率达 91%, 表现出最高的低温催化活性.

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Fe-Ni 共掺杂 ZnO 的制备及其光催化降解甲基橙活性

傅天华;高倩倩;刘斐;代华均;寇兴明

2010, 31 (7): 797-802.

摘要 ( 2962 ) [Full Text(HTML)] ()

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采用溶液法制备了 Fe-Ni 共掺杂 ZnO 光催化剂, 并运用 X 射线衍射、扫描电镜和原子发射光谱等对催化剂进行了表征. 以甲基橙 (MO) 为模型污染物, 评价了样品的光催化活性, 考察了甲基橙初始浓度及其 pH 值, 以及催化剂用量等对光催化反应性能的影响. 结果表明, Fe-Ni 共掺杂降低了 ZnO 的结晶度, 并促进了晶粒的长大. 光催化降解反应表明, Fe-Ni 共掺杂显著提高了 ZnO 光催化降解甲基橙的活性, 当催化剂用量为 0.6 g/L, 经 120 min 紫外光照射时, 可使甲基橙溶液 (10 mg/L) 降解率达到 93.5%. 关键词：铁; 镍; 共掺杂; 氧化锌; 光催化; 甲基橙; 降解

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以四乙基氢氧化铵-四甲基氯化铵为模板剂水热法合成 UZM-5 沸石

刘艳;李英霞;李建伟;陈标华

2010, 31 (7): 803-808.

摘要 ( 2604 ) [Full Text(HTML)] ()

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以四乙基氢氧化铵 (TEAOH)-四甲基氯化铵 (TMACl) 为复合模板剂, 采用静态水热法合成了 UZM-5 沸石. 较为系统地考察了合成条件对 UZM-5 沸石的生长和晶化的影响, 并采用 X 射线衍射、红外光谱和热重等手段对样品进行了表征. 结果表明, 在 SiO2:(0.16~0.5)Al2O3:(0.4~1.0)TEAOH:(0.06~0.13)TMACl:20H2O 的初始反应物摩尔比条件下, 均能获得结晶良好的 UZM-5 沸石. 适宜的晶化温度为 403~423 K, 过高的晶化温度将导致无定形产物的生成. 当以硅溶胶为硅源时, 晶化只需 2 d, 而以硅酸或硅胶为硅源时则分别需要 4 d 和 5 d, 过长的晶化时间导致杂晶方钠石的生成. Na+ 的存在容易导致 UZM-9 沸石的生成, 影响产物的相选择性.

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Cr 助剂对 Fe 基催化剂结构和费托合成性能的影响

王虎林;杨勇;王洪;青明;相宏伟;李永旺

2010, 31 (7): 809-816.

摘要 ( 2549 ) [Full Text(HTML)] ()

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采用 N2 吸附-脱附、X 射线衍射、穆斯堡尔谱、X 射线光电子能谱、程序升温还原和热重分析等技术研究了助剂 Cr 含量对 Fe 基费托合成催化剂的织构性质、还原行为以及物相变化的影响. 在 H2/CO = 2.0, 260~300 oC, 1.5 MPa 和 2 000 ml/(g•h) 条件下, 在固定床反应器中考察了 Cr 含量对 Fe 基催化剂费托合成反应活性和产物烃选择性的影响. 结果表明, 在氧化态催化剂中, Cr 助剂与 Fe 物相存在较强的相互作用, 形成固溶体相 α-(Cr1-xFex)2O3; 随着 Cr 含量的增加, 逐渐由单一的富 Fe 相 α-(Fe1-xCrx)2O3 向富 Fe 相和富 Cr 相 α-(Cr1-yFey)2O3 两相过渡. Fe-Cr 固溶体的生成显著抑制了催化剂的还原, 导致催化剂还原度降低, 因而催化剂活性下降. 同时, Cr 的添加提高了甲烷和轻质烃选择性, 但抑制了水煤气变换活性.

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介质阻挡放电与 CuZSM-5 结合方式对脱除 NOx 的影响

陈刚 ;孙琪;;石雷;牛金海;宋志民

2010, 31 (7): 817-821.

摘要 ( 2504 ) [Full Text(HTML)] ()

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研究了介质阻挡放电 (DBD) 与 CuZSM-5 结合方式, 即 DBD 和 CuZSM-5 两段分置 (两段法) 或将 CuZSM-5 放入 DBD 区 (一段法), 对脱除氮氧化物的影响. 结果表明, 在 NO/N2 或 NO/C2H4/N2 无氧体系中, DBD 与 CuZSM-5 结合产生的协同效应很小; 在 NO/O2/N2 富氧体系中, DBD 与 CuZSM-5 结合导致氮氧化物转化率下降; 而在 NO/C2H4/O2 /N2 富氧体系中, 在 250 ºC, 空速 12 000 h?1, 输入放电能量密度 (Ein) 155 J/L 的条件下, 单纯催化、单纯等离子体放电、一段法和两段法时氮氧化物转化率分别为 39%, 1.5%, 79% 和 52%. 两段法产生了中等程度的协同效应, 主要是第一段等离子体放电产生新稳态物种 (如 NO2, CO 和 CO2 等) 起作用; 而一段法产生的协同效应较大, 主要是由于等离子体放电产生的新稳态物种和激发态短寿命物种 (如 N2*, NO*, CH 和 CN 等) 共同起作用.

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固体磺酸促进亚硝酸异戊酯催化氧化苯甲醇反应

盛学斌;马红;李德财;何静;徐杰

2010, 31 (7): 822-826.

摘要 ( 2660 ) [Full Text(HTML)] ()

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以亚硝酸异戊酯为催化剂, 通过固体磺酸的促进作用原位产生亚硝酰正离子, 实现了催化氧气氧化苯甲醇制备苯甲醛. 300 oC 处理的 Amberlyst 15 表现出较高的促进效果, 在 0.5 MPa O2, 80 oC 反应 2 h, 苯甲醇转化率和苯甲醛选择性可分别达到 90% 和 97%. 通过红外、热分析及酸碱滴定研究了不同方法制得的固体酸的差别及其对反应促进效果的影响, 并利用紫外-可见光谱和衍生化方法检测了亚硝酰正离子.

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SBA-15 固载离子液体功能化脯氨酸的制备及其催化 Knoevenagel 缩合反应

沈加春;郭建平;孙艳美;唐斌艳;陈小花;尹笃林

2010, 31 (7): 827-832.

摘要 ( 2974 ) [Full Text(HTML)] ()

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以 L-脯氨酸为原料合成了离子液体功能化脯氨酸前驱体 (IL-Pro), 并将其固载到 SBA-15 介孔分子筛上, 制得 IL-Pro/SBA-15 催化剂. 用红外光谱、热重、N2 吸附-脱附、X 射线衍射和透射电镜等手段表征了 IL-Pro/SBA-15 催化剂, 并考察了该催化剂在 Knoevenagel 缩合反应中的催化性能. 结果表明, 固载离子液体功能化脯氨酸没有破坏 SBA-15 的有序介孔结构, 但孔体积、孔径和比面表积有所下降; IL-Pro/SBA-15 的失重峰在 250~360 oC (峰值为 310 oC). 在以苯甲醛和丙二腈为底物的 Knoevenagel 反应中, IL-Pro/SBA-15 催化剂表现出较高的活性, 缩合产物收率高达 94%; 经简单分离后催化剂可重复使用 7 次以上而活性基本保持不变.

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以催化裂化废催化剂粉合成超细 Y 型分子筛

刘欣梅;梁海宁;李亮;杨婷婷;阎子峰

2010, 31 (7): 833-838.

摘要 ( 2699 ) [Full Text(HTML)] ()

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针对催化裂化 (FCC) 废催化剂细粉带来的环境污染和未开发利用的现状, 以此为原料合成了小晶粒 Y 型分子筛, 并采用 X 射线衍射、扫描电镜、29Si和27Al 固体核磁共振和激光粒度分析等技术对样品进行了表征. 结果表明, 以 FCC 废催化剂细粉为原料可以合成粒径为 200 nm 左右的 Y 型分子筛, 且制备过程中原料的活化方法和导向剂对所得样品结构影响很大. 对原料采用碱熔活化, 并在合成体系中加入导向剂, 所得 Y 型分子筛的相对结晶度提高, 比表面积增大, 粒度减小.

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Au/SBA-15 的制备及其催化 CO 氧化反应性能

苏继新, 张慎平, 马丽媛, 屈文, 张明博

2010, 31 (7): 839-845.

摘要 ( 2581 ) [Full Text(HTML)] ()

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以 SBA-15 为载体, 采用沉积沉淀法制备了纳米 Au 催化剂, 研究了不同预处理条件对 Au 在载体表面状态的影响, 考察了催化剂样品催化 CO 氧化性能. 以高分辨率透射电子显微镜、N2 吸附、X 射线衍射、紫外-可见漫反射吸收谱、X 射线光电子能谱和电感耦合等离子体发射光谱等手段对催化剂的结构和表面性质进行了表征. 结果表明, 经还原焙烧处理后的 Au/SBA-15 催化剂热稳定性较好, Au 在 SBA-15 孔道表面呈高分散状态, 样品在 CO 氧化反应中表现出优异的低温催化活性和高温稳定性, 同时具有优异的抗烧结性能和良好的循环稳定性.

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SiO2 负载壳聚糖席夫碱钯催化剂催化芳香醛酮还原为芳香烃

贺海峰;龚树文;刘丽君;崔庆新;尹汉东

2010, 31 (7): 846-850.

摘要 ( 2615 ) [Full Text(HTML)] ()

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制备了 SiO2 负载的壳聚糖席夫碱钯催化剂, 利用 X 射线衍射、红外光谱和热重等方法对催化剂进行了表征, 并考察了该催化剂催化羰基加氢为亚甲基的反应性能, 以二苯甲酮为底物, 系统地研究了反应时间、反应温度和催化剂用量等因素对反应性能的影响. 结果表明, 该催化剂具有较高的催化芳香羰基加氢为亚甲基的活性和选择性, 且反应可在较低的温度和常压的温和条件下进行. 关键词：壳聚糖; 席夫碱;

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无氯 Cu/AC 催化剂的制备及其催化气相甲醇氧化羰基化反应性能

王瑞玉;李忠;郑华艳;谢克昌

2010, 31 (7): 851-856.

摘要 ( 2499 ) [Full Text(HTML)] ()

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以 Cu2(NO3)(OH)3/AC (活性碳) 为催化剂前驱体, 在惰性气氛中于不同温度热处理分别制得无氯的 CuO/AC, Cu2O/AC 和 Cu0/AC 催化剂, 并用于甲醇直接气相氧化羰基化合成碳酸二甲酯 (DMC) 反应. 结果表明, 200 °C 处理制得的催化剂中, Cu 物种以 CuO 为主. 随着处理温度的升高, 催化剂中 CuO 含量逐渐降低, 而 Cu2O 含量增加; 400 °C 制备的催化剂中, Cu 物种仅以 Cu2O 形式存在; 而 450 °C 以上处理时则以 Cu0 形式存在. 随着热处理温度的提高, 相应催化剂活性逐渐增加, 表明 CuO, Cu2O 和 Cu0 均具有催化活性, 其活性大小的顺序为 CuO < Cu2O < Cu0. 在 140 °C, CO:MeOH:O2 = 4:10:1, SV = 5 600 h?1 条件下, 450 °C 处理制备的 Cu0/AC 催化剂表现出较高的催化甲醇氧化羰基化活性, 其中甲醇转化率达 11.5%, DMC 的时空收率和选择性分别为 261.9 mg/(g•h) 和 76.0%.

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